Monday, 4 April 2016

[Amna Research] Pembuatan Gliserol Eter untuk Bahan Komponen Blending Biodiesel dengan Katalis Gamma Alumina Tersulfonansi - PART 1



hai, akhirnya aku ada waktu buat nulis disela sela ngerjain skirpsi. aku harap dengan tulisan ini aku bisa menemukan sesuatu tentang penelitian ini. dan penelitian ini akan disidangkan 22 april 2016 nanti. lol #langsung #meriang

 penelitian yang aku kerjakan di laboratorium kampus hampir 3 bulanan lebih ini, adalah bikin komponen campuran untuk biodiesel/mesin diesel berupa gliserol eter. sebenernya penelitian ini sederhana tapi butuh waktu cukup lama ngerjainnya, soalnya aku kesulitan dengan referensinya.


biodiesel itu sendiri adalah bahan bakar yang terbuat dari sumber daya hayati biasanya berupa lemak nabati, dan lemak hewani. tapi paling sering dibuat dari lemak nabati kayak minyak jarak dan lain lain. nah waktu itu rencananya mau bikin komponen blending "gliserol eter" dari hasil samping pembuatan yang biodiesel dari minyak biji karet yang dibuat sama team lain. tapi setelah muter kesana kesini gliserol mentah yang jadi hasil sampingnya sepertinya ga cukup untuk diolah. jadinya aku bikin gliserol eter dari gliserol super murni.

kalau seandainya aku bisa ngolahan gliserol dari hasil samping pembuatan biodiesel minyak biji karet tadi sepertinya bakalan jadi lebih menarik. dan gliserol sebagai komponen blending yang akan ditambahkan kembali kedalam biodiesel tadi pilihan yang bagus. jadinya ga ada yang terbuang dan juga sekalian menambah nilai mutu dari biodiesel yang dibuat. karena biasanya biodiesel yang belum dicampur dengan bahan adiktif seperti gliserol eter atau bahan adiktif lain, mempunyai masalah dengan tingginya cloud point (titik kabut) dan pour point (titik tuang) dibandingkan solar. jadinya kalau dinegara negara yang punya musim dingin disana biodieselnya akan cepat mengkristal dan menyebabkan beberapa kerusakan pada mesin. 

berdasarkan data (ESDM 2012), indonesia saat ini memiliki kapasitas produksi industri biodiesel mencapai 4 juta kl/tahun, maka akan dihasilkan gliserol kasar sekitar 400.000 - 600.000 ton/tahun.

nah lumayan itu kalau diolah lebih baik lagi, apalagi dijadikan komponen blending gliserol eter. industri biodiesel bisa untung berkali kali lipat.

jadi untuk penelitian perdana gliserol eter dilaboratorium kampus ini, aku disarankan pakai gliserol murni dan alkohol primer dulu.


sebenernya ini agak rancu sih, tapi lanjut aja dulu yaa.. anggap masi belajar yaa.. hahaha #garukdinding

pada penelitian ini, aku mengacu ke reaksi eterifikasi dari penelitian  setyaningsih dkk (2012) optimasi proses sintesis gliserol tert-butil eter sebagai bahan aditif biodiesel dengan reaksi yang dilakukan adalah:


gliserol direaksikan dengan tert-butanol (alkohol tertsier) ngehasilin mono tert-butil gliserol dan hasil samping air, itu baru reaksi awal. pada pembuatan gliserol eter yang diinginkan adalah di- dan tri-. karena kalau masih berbentuk mono-, hasilnya belum terlalu bagus digunakan sebagai komponen blending/adiktif biodiesel. jadi ada 3 kali reaksi untuk mendapatkan tri tert-butil gliserol dan air. proses yang digunakan adalah proses pemanasan bolak balik.

dan dalam reaksi ini air harus disingkirkan karena nantinya air akan merusak kualitas dari produk gliserol eter yang terbentuk, untuk memisahkan air makan katalis sangat berguna disini. katalis yang aku pakai dalam penelitian ini adalah gamma-alumina tersulfonansi. dan katalis ini sendiri termasuk kedalam katalis heterogen asam.

nah reaksi yang aku gunakan kalau menggunakan alkohol primer adalah seperti ini;


hahahaha rasanya aku mau nangis liat reaksi ini #canda
kenapa aku bilang mau nangis? karena ini reaksi yang aku bikin sendiri kalau reaktannya adalah alkohol primer. dalam reaksi eter sama sekali ga ada reaksi seperti ini dalam proses pembuatan eter. tapi secara garis besar seperti ini dalam proses eterifikasi dalam permbuatan gliserol eter pada beberapa jurnal penelitian. prinsip dasarnya; 

gliserol + alkohol ---> gliserol eter + air

dan masalahnya itu terdapat pada alkohol yang aku pakai. kira kira dengan reaktan alkohol primer (metanol) akankah menghasilkan gliserol eter yang diinginkan? #penasaran
btw kedua bahannya sama sama polar. ughh #langsungsakitperut


lalu reaksi umum yang sering digunakan dalam pembuatan eter adalah,

1. Pembelahan eter
Walaupun eter tahan terhadap hidrolisis, ia dapat dibelah oleh asam-asam mineral seperi asam bromat dan asam iodat. Asam klorida hanya membelah eter dengan sangat lambat. Metil eter umumnya akan menghasilkan metil halida:  ROCH3 + HBr → CH3Br + ROH
Reaksi ini berjalan via zat antara onium, yaitu [RO(H)CH3]+Br-. Beberapa jenis eter dapat terbelah dengan cepat menggunakan boron tribomida (dalam beberapa kasus aluminium klorida juga dapat digunakan) dan menghasilkan alkil bromida. Berganting pada substituennya, beberapa eter dapat dibelah menggunakan berbagai jenis reagen seperti basa kuat.

2. Pembentukan peroksida
            Eter primer dan sekunder dengan gugus CH di sebelah oksigen eter, dapat membentuk peroksida, misalnya dietil eter peroksida. Reaksi ini memerlukan oksigen (ataupun udara), dan dipercepat oleh cahaya, katalis logam, dan aldehida. Peroksida yang dihasilkan dapat meledak. Oleh karena ini, diisopropil eter dan tetrahidrofuran jarang digunakan sebagai pelarut.

3. Sebagai basa Lewis
            Eter dapat berperan sebagai basa Lewis maupun basa Bronsted. Asam kuat dapat memprotonasi oksigen, menghasilkan "ion onium". Contohnya, dietil eter dapat membentuk kompleks dengan boron trifluorida, yaitu dietil eterat (BF3.OEt2). Eter juga berkooridasi dengan Mg(II) dalamreagen Grignard. Polieter (misalnya eter mahkota) dapat mengikat logam dengan sangat kuat.
  
4.  Sintesis
Eter dapat disintesis melalui beberapa cara:

4.1  Dehidrasi alkohol
Dehidrasi senyawa alkohol dapat menghasilkan eter: 2 R-OH → R-O-R + H2O
Reaksi ini memerlukan temperatur yang tinggi (sekitar 125 °C). Reaksi ini dikatalisis oleh asam, biasanya asam sulfat. Metode ini efektif untuk menghasilkan eter simetris, namun tidak dapat digunakan untuk menghasilkan eter tak simetris. Dietil eter dihasilkan dari etanol menggunakan metode ini. Eter siklik dapat pula dihasilkan menggunakan metode ini.

4.2 Sintesis eter Williamson
            Eter dapat pula dibuat melalui substitusi nukleofilik alkil halida oleh alkoksida

R-ONa + R'-X → R-O-R' + NaX

            Reaksi ini dinamakan sintesis eter Williamson. Reaksi ini melibatkan penggunaan alkohol dengan basa kuat, menghasilkan alkoksida, yang diikuti oleh adisi pada senyawa alifatik terkait yang memiliki gugus lepas(R-X). Gugus lepas tersebut dapat berupa iodida, bromida, maupunsulfonat.  Metode ini biasanya tidak bekerja dengan baik dengan aril halida (misalnya bromobenzena). Reaksi ini menghasilkan rendemen reaksi yang tinggi untuk halida primer. Halida sekunder dan tersier sangat rawan menjalani reaksi eliminasi E2 seketika berpaparan dengan anion alkoksida yang sangat basa.
            
Dalam reaksi lainnya yang terkait, alkil halida menjalani substitusi nukleofilik oleh fenoksida. R-X tidak dapat digunakan untuk bereaksi dengan alkohol. Namun, fenol dapat digunakan untuk menggantikan alkohol. Oleh karena fenol bersifat asam, ia dapat bereaksi dengan basa kuat seperti natrium hidroksida, membentuk ion fenoksida. Ion fenoksida ini kemudian mensubstitusi gugus -X pada alkil halida, menghasilkan eter dengan gugus aril yang melekat padanya melalui mekanisme reaksi SN2.

C6H5OH + OH- → C6H5-O- + H2O
C6H5-O- + R-X → C6H5OR

4.3  Kondensasi Ullmann
            Kondensasi Ullmann mirip dengan metode Williamson, kecuali substratnya adalah aril halida. Reaksi ini umumnya memerlukan katalis, misalnya tembaga.

4.4  Adisi elektrofilik alkohol ke alkena
            Alkohol dapat melakukan reaksi adisi dengan alkena yang diaktivasi secara elektrofilik.

R2C=CR2 + R-OH → R2CH-C(-O-R)-R2

Katalis asam diperlukan agar reaksi ini dapat berjalan. Biasanya merkuri trifluoroasetat (Hg(OCOCF3)2) digunakan sebagai katalis.

4.5  Pembuatan epoksida
            Epoksida biasanya dibuat melalui oksidasi alkena. Eposida yang paling penting dalam industri adalah etilena oksida, yang dihasilkan melalui oksidasi etilena dengan oksigen. Epoksida lainnya dapat dihasilkan melalui beberapa cara:
·         Melalui oksidasi alkena dengan peroksiasam seperti Asam meta-kloroperoksibenzoat (m-CPBA).
·         Melalui substitusi nukleofilik intramolekuler halohidrin.

...

dan dalam reaksi ini aku perbandingan mol antara gliserol dan metanol (golongan alkohol primer) 1:3 berbasarkan beberapa jurnal semakin besar kadar alkohol maka akan semakin besar kemungkinan gliserol eter yang terbentuk. alasan memakai alkohol primer adalah karena rasa ingin tau yang gede dan keterbatasan bahan juga. selain itu metanol juga adalah alkohol rantai pendek yang sangat cepat bereaksi. tapi yaaa.. gitu deh. ini sedikit berbeda dengan apa yang dilakukan pada setyaningsih dkk (2012) pada penelitiannya. aku harap ini bekerja.

langkah kerja penelitian;

yang pertama, aku lakukan dalam penelitian ini adalah pembuatan katalis dulu



trus



dan langkah kedua sampai pada reaksi

pada penelitian ini aku pakai hot plate yang sudah dikalibrasi sebelumnya, ini 120 celcius kalibrasi suhu 60 celcius.

langkah pertama, aku nambahin gliserol + katalis kedalam labu leher tiga. kemudian didiamkan selama 15 menit. (diputar dengan magnetic strirrer)

kemudian baru ditambahkan metanol, dan reaksi berlangsung selama 6 jam nonstop.



langkah ini terus aku ulangi untuk beberapa parameter





amna





3 comments:

  1. Mbakkkk aku jadi inget jaman kuliah, reaksi2 organik itu yg bikin aku pusying.
    Aku aku agak2 nyerah kalo organik. Beneran deh. Hihihihi aku akhirnya fokus skripsi ke biotek. Hihihi

    ReplyDelete
    Replies
    1. mba ratu aja pusing apalagi aku hahahahaha sumpah ga ngerti aku nya mba T^T

      Delete
  2. Ulasannya sangat menarik. Senang sekali dapat berkunjung ke laman web yang satu ini. Ayo kita upgrade ilmu internet marketing, SEO dan berbagai macam optimasi sosial media pelejit omset. Langsung saja kunjungi laman web kami ya. Ada kelas online nya juga lho. Terimakasih ^_^

    ReplyDelete

Sharing is caring <3

Related Posts Plugin for WordPress, Blogger...